style="width:11.88008in;height:4.15998in" /> 本文是学习GB-T 33302-2016 燃煤可排放硫含量试验方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了燃煤可排放硫含量试验方法的术语和定义、方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步
骤、结果表述、方法精密度及试验报告等。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 212 煤的工业分析方法
GB/T 214—2007 煤中全硫的测定方法
GB 474 煤样的制备方法
GB/T483 煤炭分析试验方法一般规定
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
燃煤可排放硫含量 emission of sulfur during
coal combustion
煤在一定温度下燃烧后所释放气体中的硫的总量，以可排放硫占试样的质量分数来表示。
试验样品在空气流中燃烧所生成的气体产物中的 SO₂ 和 SO₃
被过氧化氢溶液吸收形成硫酸，用氢
氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸，根据氢氧化钠标准溶液参与反应的体积，计算样品经燃烧可排放硫的
量。选择不同温度点进行多次试验，以可排放硫含量为纵坐标，以温度为横坐标绘制曲线，通过该曲线
可以确定某一温度下燃煤可排放硫的含量。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为合格的分析纯试剂和去离子水。
5.1 无水乙醇：相对密度(20℃)0.79 g/mL。
5.2 混合指示剂，称取0.125 g 甲基红试剂溶于100 mL 乙醇中；另称取0.083g
亚甲基蓝试剂溶于100 mL 乙
GB/T 33302—2016
醇中，分别贮于深色瓶中，使用前等体积混合。混合指示剂使用时间不超过7 d。
5.3 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.06 mol/L。 称取优级纯氢氧化钠12.00
g,溶于5000 mL 经煮
沸并冷却后的蒸馏水中，混合均匀后的溶液装入瓶中，用橡皮塞塞紧。按GB/T
214—2007 中5.2.9.2所规
定的方法对配制的氢氧化钠标准溶液进行标定，计算其浓度。
5.4 过氧化氢溶液：体积分数为10%。取10 mL 质量分数为30%的过氧化氢加入90
mL 蒸馏水，加2滴
混合指示剂，用已配制好的氢氧化钠标准溶液中和至溶液呈钢灰色。此溶液应当天使用当天中和。
6.1 管式高温炉：内径约55 mm, 可在700℃~1200℃之间设定温度，并有100 mm～150
mm 长的
(设定温度±5℃)恒温区，附有铂铑-铂热电偶测温和温控装置。
6.2 异径燃烧管：耐温1200℃以上，总长约900 mm; 一端外径约50 mm, 内径约47
mm, 长约800 mm; 另一端外径约12mm, 内径约9 mm, 长约50 mm;
两端之间变径长约50 mm。
6.3 空气流量计：测量范围0 L/min～5 L/min。
6.4 吸收瓶：进气管出口位于液面50 mm 以下，出气管入口位于液面50 mm 以上。
6.6 缓冲瓶：200 mL～300 mL。
6.7 镍铬丝推棒：直径约2 mm, 长约700 mm, 末端呈钩状。
6.9 玻璃管：内径约6 mm, 长50 mm～80 mm。
6.11 燃烧舟：石英或陶瓷制品，耐热1200℃以上，长80 mm～100 mm,上宽20
mm～25 mm,高10 mm~
6.12 空气泵：输出气量0 L/min～10 L/min。
7.1.1 按 GB474 中的要求将试验用煤制备小于0.2 mm
的空气干燥试验样品，并按照GB/T 212 的要 求测定样品空气干燥基水分。
7.1.2 将异径燃烧管插入高温炉，使细径管端伸出炉口约100 mm。
7.1.3
试验温度分别为800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃。将高温炉稳定在试验温度，分别
测定燃烧管内高温恒温区及500℃温度区域部位和长度。必要时可增加试验温度点。
7.1.4
按图1所示用硅胶管连接各设备，将硅橡胶塞塞入异径燃烧管后打开空气泵，依次检查系统中
各部分的气密性，直到每一部分不漏气以后，关闭空气泵并开始通电升温。
7.1.5 净化装置，净化管内装有氢氧化钠及变色硅胶。
GB/T 33302—2016
style="width:11.88008in;height:4.15998in" />
说明：
1——气泵； 6 ——镍铬丝推棒； 11 ——异径燃烧管；
2——吸收瓶； 7 — 硅橡胶塞； 12 ——缓冲瓶；
3——氢氧化钠； 8 — 石英舟； 13,14——吸收瓶；
4——流量计； 9 ——控制器； 15 ——吸收溶液。
5——玻璃管； 10——管式炉：
图 1 连接示意图试验步骤
7.2.1 将高温炉加热至测试温度800℃。
7.2.2 用量筒分别量取100 mL
已中和的过氧化氢溶液，倒入2个吸收瓶中，连接到缓冲瓶后，再次检
查其气密性。
7.2.3 称量待测试验样品1.0 g±0.01 g(称准至0.0002 g) 平铺于燃烧舟中。
7.2.4
将装有试验样品的燃烧舟放在燃烧管入口端，随即用带玻璃管、镍铬丝推棒的硅橡胶塞塞紧，然
后 以 3 L/min
的流量通入空气。用镍铬丝推棒将燃烧舟推入燃烧管中500℃预热区并保持5 min,
再 将燃烧舟推至高温区，立即撤回推棒，使煤样在该区停留25 min。
7.2.5 停止通入空气，先取下靠近燃烧管的吸收瓶，再取下另一个吸收瓶。
7.2.6 取下硅橡胶塞，用镍铬丝钩取出燃烧舟。
7.2.7 用蒸馏水清洗吸收瓶2～3次，清洗后洗液倒入锥形瓶中。
7.2.8
向锥形瓶内加入2～3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由桃红色变为钢灰色，记
下氢氧化钠标准溶液的用量。
7.2.9 空白测定。用空白燃烧舟(不加煤样),按照上述步骤测定空白值。
7.2.10 分别将管式燃烧炉升温至7.
1.3规定的试验温度，按7.2.2至7.2.8步骤重复上述试验。
可排放硫含量按式(1)计算：
style="width:3.83327in;height:0.63338in" /> (1)
GB/T 33302—2016
式中：
S 。 试样在一定温度下燃烧可排放硫的质量分数，%;
V — 试样测定时，氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
c — 氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
32.06——硫的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);
m 试样质量，单位为克(g)。
每个试样进行2次重复性测定，并按 GB/T483
规定的数据修约规则，将计算得到的燃煤可排放硫
含量修约到小数点后2位，以干燥基结果报出。
氯含量高于0.02%的煤或用氯化锌减灰的精煤应按GB/ 214—2007
中5.2.2所规定方法进行氯的
校正。
燃煤可排放硫含量试验方法的重复性限和再现性临界差如表1规定。
表 1
可排放硫含量重复性限和再现性临界差(重复性限确定基准)考虑温度分段划分
|
|
|
|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
以温度为横坐标，干燥基可排放硫含量为纵坐标的图上，绘制样品在不同温度下燃煤可排放硫含量
的曲线。将测试结果和上述曲线一并报出。试验报告的内容和形式可参见附录
A。
试验报告应包含以下信息：
a) 试样标识；
b) 依据标准；
c) 使用的方法；
d) 试验结果；
e) 与标准的任何偏离；
f) 试验中出现的异常现象；
g) 试验日期。
style="width:3.11347in" />GB/T 33302—2016
(资料性附录)
燃煤可排放硫含量测定报告示例
燃煤可排放硫含量测定报告示例见表 A.1。
表 A.1 燃煤可排放硫含量测定报告
|
||||||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
|
|
|||||||||||
|
|
|||||||||||
|
||||||||||||
|
||||||||||||
|
GB/T 33302 |  |
||||||||||
|
|
|||||||||||
| 800 ℃ | 900 ℃ | 1000 ℃ | 1100 ℃ |
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
||||||||||||
|
||||||||||||
试验：
审核：
批准：
更多内容 可以 GB-T 33302-2016 燃煤可排放硫含量试验方法. 进一步学习
燃煤可排放硫含量曲线图
